《钯化合物分析方法 氯量的测定 离子色谱法》意见征求


发布时间:2020-01-20 浏览量 97 views
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钯化合物是贵金属化合物的重要形式之一,在电子化学品、医药、化工等领域有着广泛的应用,而钯化合物的制备多是以氯化钯为原料,因此成品钯化合物中不可避免的会有氯元素的残留。据了解,氯元素不仅对钯化合物的催化性能、产品质量、使用性能等多个方面具有重要影响,而且对反应装置也具有腐蚀作用。但国内氯元素的检测方法标准缺失,这不仅使国内大多钯化合物产品标准没有对氯元素做出限制,也使贵金属催化剂的生产厂家、使用厂家和第三方检测机构无据可依,进而阻碍了国内钯化合物产业的发展。

相较于目前钯化合物中氯元素的常用的目视比浊法,离子色谱法极大地提高了氯元素含量测定的准确性和及时性,且适用范围更为广泛,测定结果也不容易受主观因素的影响。此外,将氧弹燃烧技术和离子色谱法联用,还能够很好的用于有机配体类的钯催化剂中氯元素的测定。因此为了促进钯化合物行业的发展,规范离子色谱法对其的检测规范是非常有必要的。

近期,由全国有色金属标准化技术委员会归口,浙江微通催化新材料有限公司、贵研铂业股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、深圳市中金岭有色金属股份有限公司韶关冶炼等单位共同起草的《钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法》已经编制完成,正面向社会征求意见。

标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,主要内容包括有范围、方法提要、试剂、设备、分析步骤、试验数据处理、精密度、试验报告,规定了钯化合物中氯含量的测定方法,适用于硝酸钯、硫酸钯、醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯中氯含量的测定。

根据标准可知,该方法的原理是硝酸钯、硫酸钯采用氢氧化钠将其调节为弱碱性,使化合物中的钯析出,上清液过离子小柱;而醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯则用氧弹燃烧预处理后,经碳酸钠/碳酸氢钠溶液吸收后,离子色谱仪就能测定氯的质量分数。故而,该试验过程中需要氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠溶液、氯离子标准贮存溶液等试剂以及配有电导检测器的离子色谱仪和氧弹燃烧装置。

经过对成品钯化合物测定条件和测定方法进行系统研究,进行了精密度和准确度试验,确认了本标准中方法的重现性和再现性,且标准不仅与现有标准及制定中的标准无重复交叉情况,涉及内容还更为全面、条款更为详细,并且与其他国家、行业标准互为补充、衔接配套。

编制本标准的目的是以能满足钯化合物中氯元素含量的准确快速测定要求为基础,而本标准中的方法也具有准确、先进性和操作简单性。相信随着本标准的实施,能进一步规范钯化合物中氯量的分析检验工作,对钯化合物产业的未来发展及其产品质量控制、公平贸易方面也会具有重要的指导意义。

钯化合物分析方法 氯量的测定 离子色谱法-征求意见稿.doc


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        文章来源: 国家标准委,于 2020-01-20,由 找我测 编辑发表 。

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